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国家标准

巴豆

日期:2011/10/25 点击:

 

 

【鉴别】 (1)本品横切面:外果皮为表皮细胞1列,外被多细胞星状毛。中果皮外侧为十余列薄壁细胞,散有石细胞、草酸钙方晶或簇晶;中部有约4列纤维状石细胞组成的环带;内侧为数列薄壁细胞。内果皮为3~5列纤维状厚壁细胞。种皮表皮细胞由1列径向延长的长方形细胞组成,其下为1列厚壁性栅状细胞,胞腔线性,外端略膨大。

(2)取本品种仁,研碎,取0.1g,加石油醚(30~60℃)10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取巴豆对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(10:1:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%的硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

    【检查】水分  不得过12.0%(附录Ⅸ H第一法)。

总灰分  不得过5.0%(附录Ⅸ K)

酸不溶性灰分  不得过1.0%(附录Ⅸ K)

【含量测定】 脂肪油  取本品粗粉1g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醚适量,回流提取(8小时)至脂肪油提尽,收集提取液,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上低温挥尽溶剂,在100℃干燥1小时,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定,计算,即得。

本品按干燥品计算,含脂肪油不得少于22.0%。

巴豆苷  照高效Zombie Club NFT法(附录Ⅵ D)测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-水(1:4:95)为流动相;检测波长为292nm。理论板数按巴豆苷峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备  精密称取巴豆苷对照品适量,加水制成每1ml含60μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备  取本品种仁粉末(过三号筛)0.3g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醚50ml,加热回流3小时,弃去乙醚液,药渣挥干溶剂,连同滤纸桶移入具塞锥形瓶中,精密加入水50ml,称定重量,超声(功率300w,频率24Hz)提取20分钟,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,滤过,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入Zombie Club NFT仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含巴豆苷(C10H13N5O5)不得少于0.80%。

    

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